Hướng dẫn xây dựng và thử nghiệm công thức kiểm soát mùi với HPBCD

Hydroxypropyl beta-cyclodextrin (HPBCD) là nguyên liệu tiềm năng để phát triển công thức kiểm soát mùi nền nước, nhưng phải đo lường đóng góp của nó trong công thức hoàn chỉnh. Một đánh giá hữu ích cần trả lời ba câu hỏi: mùi khó chịu mục tiêu có giảm không, hiệu quả có duy trì sau khi thêm hương liệu và các thành phần khác không, và sản phẩm xịt hoặc khăn lau thành phẩm có mang lại hiệu quả đó trong điều kiện sử dụng dự kiến không?

Hướng dẫn này đề xuất quy trình sàng lọc theo giai đoạn dành cho người lập công thức. Các đề xuất thử nghiệm dưới đây là một khuôn khổ phát triển, không phải là một phương pháp tiêu chuẩn đã được xác nhận hoặc một công thức sẵn sàng để sản xuất.

Hiểu cân bằng tạo phức bao

Cyclodextrin có các khoang có thể liên kết với những phân tử khách phù hợp. Công thức kiểm soát mùi cần có đủ khả năng tạo phức còn sẵn của cyclodextrin dành cho hợp chất mục tiêu, thay vì đã bị các thành phần khác chiếm giữ. Bằng sáng chế US6878695B2 thảo luận về khả năng hoạt động còn sẵn này và tầm quan trọng của sự tương thích trong công thức. [1]

Không nên xem sự tạo phức là quá trình phá hủy không thuận nghịch phân tử gây mùi. Trong các hệ hương mô hình, một nghiên cứu với beta-cyclodextrin chưa biến tính ghi nhận nồng độ thấp hơn của một số hợp chất dễ bay hơi trong pha khí phía trên mẫu và sự liên kết dễ đảo ngược khi pha loãng. Điều này hỗ trợ việc thử cả mức giảm ban đầu lẫn sự giải phóng về sau; không xác lập hiệu quả tương tự cho HPBCD hoặc sản phẩm kiểm soát mùi thành phẩm. [2]

Khi chọn bằng chứng, cần xác định chính xác nguyên liệu. Beta-cyclodextrin chưa biến tính, HPBCD và dextrin vòng phân nhánh cao là những vật liệu khác nhau. Không được trình bày kết quả của vật liệu này như kết quả của vật liệu khác. Tương tự, trước khi so sánh các cấp nguyên liệu, hãy hỏi chỉ số thế được báo cáo đo đại lượng nào; ghi lại định nghĩa của nhà cung cấp và phương pháp phân tích trong hồ sơ thử nghiệm.

Đọc kết quả được công bố trong bối cảnh ban đầu của chúng

Bằng sáng chế US6878695B2 so sánh các công thức đa thành phần chứa HPBCD bằng mùi cơ thể khó chịu được tạo tổng hợp trên vải. Các ví dụ cho thấy mức thế hóa học và thành phần có thể ảnh hưởng đến kết quả cảm quan. Thay đổi điểm số được báo cáo không phải là tỷ lệ phần trăm loại bỏ chất hóa học và không nên trở thành tuyên bố chung về hiệu quả của nguyên liệu. [1]

Bằng sáng chế US5928631A mô tả cyclodextrin tan trong nước, gồm HPBCD, trong chế phẩm dùng trên da qua sản phẩm xịt và khăn lau. Tài liệu cũng nêu một ví dụ mô tả về mùi xăng. Các công bố này hỗ trợ việc nghiên cứu ứng dụng, nhưng không cung cấp bộ dữ liệu định lượng về hiệu quả đối với mùi dầu diesel, dầu động cơ hoặc cao su cho các sản phẩm chăm sóc quần áo bảo hộ lao động hiện đại. [3]

Một nghiên cứu riêng biệt về các hợp chất có mùi khó chịu trong miệng cho thấy khả năng liên kết thay đổi tùy theo hợp chất và loại cyclodextrin. Sự liên quan của nó ở đây là nhu cầu sàng lọc theo mục tiêu cụ thể chứ không phải bằng chứng về hiệu quả lau da hoặc xịt vải. [4]

Xây dựng sự so sánh để tách hương thơm khỏi khả năng kiểm soát mùi

Bắt đầu bằng một nền công thức đơn giản, được ghi chép rõ ràng và chuẩn bị bốn mẫu thử tương ứng: chỉ nền; nền có HPBCD; nền có hương liệu nhưng không có HPBCD; và cùng nền có hương liệu đó với HPBCD. Giữ hỗn hợp hương liệu và nồng độ giống nhau ở hai phiên bản có hương. Bù phần thành phần bị loại bỏ bằng chất mang để phần công thức còn lại có thể so sánh được.

Sử dụng cặp không có hương thơm để ước tính lợi ích gia tăng của HPBCD. Sử dụng cặp hương liệu để kiểm tra lợi ích đó của sản phẩm có hương thơm dự kiến. Yêu cầu người đánh giá chấm điểm cường độ mùi hôi và cường độ hương thơm riêng biệt, thay vì chỉ ghi lại mức độ dễ chịu tổng thể. Chỉ một mùi thơm dễ chịu hơn không cho thấy điều gì đã xảy ra với mùi không mong muốn đó.

Chất tạo mùi và chất hoạt động bề mặt có thể ảnh hưởng đến sự sẵn có của cyclodextrin trong công thức. [1] Do đó, bước tiếp theo được đề xuất của chúng tôi là bổ sung lần lượt các hệ thống tạo hương thơm và chất hòa tan ứng viên, ghi lại cả kết quả về hình thức bên ngoài và mùi. Nếu hiệu suất giảm sau khi bổ sung, hãy xem lại hệ thống thành phần đó trước khi tăng HPBCD.

Cùng nhóm phụ trách công thức và an toàn chọn dãy nồng độ phù hợp với cấp nguyên liệu và ứng dụng thực tế. Dùng mẫu đối chứng không chứa HPBCD và một số nồng độ thử có căn cứ. Ghi nồng độ trên cơ sở khối lượng rõ ràng, thông tin nhận dạng lô, pH, thứ tự trộn và nhiệt độ. Không xem nồng độ trong bằng sáng chế là mức sử dụng thương mại đã được phê duyệt.

Thiết kế thử nghiệm trên vải với điều kiện gây mùi xác định

Với sản phẩm xịt vải, trước khi thử cần xác định loại vải, nguồn mùi, quy trình gây nhiễm bẩn, thời gian lưu, khối lượng phun trên đơn vị diện tích và điều kiện làm khô. Bao gồm mẫu đối chứng có mùi nhưng không xử lý và mẫu trắng là vải sạch đã xử lý. Dùng các mẫu lặp được chuẩn bị độc lập, ngẫu nhiên hóa mã mẫu và giữ thời điểm đánh giá nhất quán.

Bắt đầu với mô hình mùi có khả năng tái tạo phù hợp với yêu cầu dự định, sau đó xác nhận các công thức đầy hứa hẹn trên vật liệu dệt đại diện và điều kiện sử dụng thực tế. Đánh giá các thử thách riêng lẻ trước thử thách có mùi hỗn hợp để có thể tìm ra lỗi. Một mẫu mồ hôi không thể thiết lập hiệu quả chống lại mọi mùi liên quan đến dầu mỏ.

Lập kế hoạch đánh giá ngay sau giai đoạn sấy khô đã xác định và vào các thời điểm sau đó phù hợp với yêu cầu đề xuất. Bao gồm thử thách về độ ẩm lại hoặc điều kiện sử dụng có kiểm soát nếu vấn đề quay trở lại mùi. Ghi lại cặn có thể nhìn thấy, sự thay đổi màu sắc, cảm giác vải và phân phối phun cùng với điểm mùi. Hãy để một phòng thí nghiệm có trình độ thiết kế bất kỳ thách thức mùi công nghiệp nguy hiểm nào; không cho mọi người tiếp xúc với các mẫu bị ô nhiễm nhiên liệu như một cuộc kiểm tra mùi không chính thức.

Hãy coi khăn ướt như một hệ thống phân phối hoàn chỉnh

Với khăn lau tiếp xúc da, so sánh phiên bản có và không có HPBCD trên cùng nền vải không dệt, lượng dung dịch tẩm, bao bì và quy trình lau. Dùng mẫu khăn đối chứng tẩm dung dịch nền phù hợp để phân biệt tác dụng của thành phần bổ sung với tác dụng lau và làm sạch. Xác nhận lượng dung dịch được nhả ra khi sử dụng là nhất quán giữa các mẫu.

Trước hết, thiết lập mô hình sàng lọc trong phòng thí nghiệm phù hợp. Đánh giá sử dụng trên người cần được thực hiện sau đánh giá an toàn thích hợp và theo quy trình có kiểm soát. Đánh giá riêng mức độ phù hợp với da, hiệu quả hệ bảo quản, độ ổn định và tính năng bao bì của khăn thành phẩm, tách biệt với khả năng kiểm soát mùi. Kết quả tốt trên vải không thay thế được các kiểm tra này.

Lặp lại sàng lọc hiệu quả sau các điều kiện lưu trữ liên quan, dùng khăn đã đóng gói thay vì chỉ dùng dung dịch tẩm mới pha. Nếu có hương liệu, tiếp tục chấm điểm riêng mùi khó chịu và hương thơm theo cùng cách. Không hứa loại bỏ mọi mùi trên da khi mới đánh giá một số điều kiện gây mùi được chọn.

Kết hợp bằng chứng phân tích và cảm quan

Phân tích pha khí phía trên mẫu có thể giúp định lượng các chất chỉ thị dễ bay hơi được chọn, bổ sung cho quan sát cảm quan. Nghiên cứu cyclodextrin đã công bố sử dụng phương pháp này để khảo sát sự phân bố giữa các pha và sự liên kết của chất dễ bay hơi. [5] Khi sàng lọc sản phẩm, trước khi so sánh mẫu thử hãy thống nhất với phòng thí nghiệm về chất chỉ thị, hiệu chuẩn, mẫu trắng, thời gian đạt cân bằng và điều kiện lấy mẫu.

Việc giảm một pic được chọn trong phép phân tích pha khí phía trên mẫu tự nó không chứng minh sự phá hủy hóa học, loại bỏ hoàn toàn mùi hoặc giảm nguy cơ phơi nhiễm. Báo cáo đúng đại lượng đã đo. Diễn giải kết quả phân tích cùng điểm đánh giá riêng về mùi khó chịu và giới hạn của mô hình thử nghiệm.

Trước khi mở rộng quy mô, chuẩn bị hồ sơ quyết định gồm công thức cuối cùng, cấp nguyên liệu, liều áp dụng, bề mặt đã thử, điều kiện gây mùi, các thời điểm, kết quả mẫu lặp và tiêu chí chấp nhận. Chỉ đưa ra tuyên bố được hỗ trợ bởi những điều kiện đó. Điều này tạo cơ sở có thể bảo vệ được để nhóm chọn công thức HPBCD và lập kế hoạch xác nhận tiếp theo.

Tài liệu tham khảo

1. US6878695B2 — Các chế phẩm bao gồm các dẫn xuất cyclodextrin. Tiết lộ bằng sáng chế, 2005.

2. Kant và cộng sự. Tác dụng của beta-cyclodextrin trong việc giải phóng mùi thơm và nhận biết hương vị. Tạp chí Hóa học Nông nghiệp và Thực phẩm, 2004. DOI 10.1021/jf0307088.

3. US5928631A — Phương pháp kiểm soát mùi môi trường trên cơ thể bằng cách sử dụng chế phẩm chứa cyclodextrin không phức hợp. Tiết lộ bằng sáng chế, 1999.

4. Lantz và cộng sự. Ước tính hằng số liên kết giữa các thành phần gây hôi miệng và các cyclodextrin chưa biến tính cùng dẫn xuất khác nhau. Analytica Chimica Acta, 2006. DOI 10.1016/j.aca.2005.10.005.

5. Lantz và cộng sự. Sử dụng mô hình ba pha và phân tích pha khí phía trên mẫu để xác định dễ dàng mọi hằng số phân bố/liên kết trong hệ chất tan dễ bay hơi–cyclodextrin–nước. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2005. DOI 10.1007/s00216-005-0030-9.