คู่มือพัฒนาสูตร HPBCD และการทดสอบควบคุมกลิ่น

ไฮดรอกซีโพรพิลเบต้า-ไซโคลเด็กซ์ตริน (HPBCD) เป็นตัวเลือกสำหรับการพัฒนาการควบคุมกลิ่นในน้ำ แต่ต้องวัดการมีส่วนร่วมของสารนี้ในสูตรที่สมบูรณ์ การประเมินที่เป็นประโยชน์จะถามคำถามสามข้อ: ลดกลิ่นที่ตรงเป้าหมายหรือไม่ คุณประโยชน์จะคงอยู่หรือไม่หลังจากเติมน้ำหอมและส่วนผสมอื่นๆ แล้ว และสเปรย์หรือผ้าเช็ดทำความสะอาดที่เสร็จแล้วจะให้ประโยชน์นั้นภายใต้สภาวะที่ตั้งใจไว้หรือไม่

คู่มือนี้จะเสนอขั้นตอนการทำงานคัดกรองแบบเป็นขั้นตอนสำหรับผู้กำหนดสูตร คำแนะนำการทดลองด้านล่างเป็นกรอบการพัฒนา ไม่ใช่วิธีมาตรฐานที่ผ่านการตรวจสอบแล้วหรือสูตรพร้อมผลิต

ทำความเข้าใจสมดุลการเกิดสารเชิงซ้อนแบบอินคลูชัน

ไซโคลเดกซ์ทรินมีโพรงที่สามารถจับกับโมเลกุลเกสต์ที่เหมาะสม สูตรควบคุมกลิ่นต้องมีความสามารถในการจับของไซโคลเดกซ์ทรินเหลือเพียงพอสำหรับสารเป้าหมาย โดยไม่ถูกส่วนผสมอื่นจับจนหมด สิทธิบัตร US6878695B2 กล่าวถึงความพร้อมในการทำหน้าที่นี้และความสำคัญของความเข้ากันได้ของสูตร [1]

การเกิดสารเชิงซ้อนไม่ควรถูกตีความว่าเป็นการทำลายโมเลกุลกลิ่นอย่างถาวร การศึกษาระบบจำลองกลิ่นหอมด้วยเบต้า-ไซโคลเดกซ์ทรินที่ไม่ดัดแปรพบว่าสารระเหยบางชนิดมีระดับในเฮดสเปซลดลง และการจับย้อนกลับได้ง่ายเมื่อเจือจาง จึงควรทดสอบทั้งการลดกลิ่นช่วงแรกและการปล่อยกลับในภายหลัง ผลดังกล่าวไม่ได้ยืนยันว่า HPBCD หรือผลิตภัณฑ์ควบคุมกลิ่นสำเร็จรูปจะให้ผลเช่นเดียวกัน [2]

เลือกหลักฐานโดยยืนยันชนิดวัตถุดิบให้ถูกต้อง เบต้า-ไซโคลเดกซ์ทรินที่ไม่ดัดแปร HPBCD และเดกซ์ทรินวงแหวนที่มีแขนงสูงเป็นคนละวัตถุดิบ ไม่ควรนำผลของชนิดหนึ่งไปอ้างเป็นผลของอีกชนิด ก่อนเปรียบเทียบเกรด ให้ถามว่าค่าการแทนที่ที่รายงานวัดอะไร และบันทึกนิยามกับวิธีวิเคราะห์ของผู้จัดจำหน่ายในเอกสารการทดลอง

อ่านผลลัพธ์ที่เผยแพร่ในบริบทดั้งเดิม

สิทธิบัตร US6878695B2 เปรียบเทียบสูตรหลายส่วนผสมที่มี HPBCD โดยใช้กลิ่นกายสังเคราะห์บนผ้า ตัวอย่างแสดงว่าการแทนที่ทางเคมีและองค์ประกอบสูตรอาจมีผลต่อคะแนนประสาทสัมผัส การเปลี่ยนแปลงคะแนนไม่ใช่เปอร์เซ็นต์การกำจัดสารเคมี และไม่ควรแปลงเป็นคำกล่าวอ้างประสิทธิภาพวัตถุดิบที่ใช้ได้ทุกกรณี [1]

สิทธิบัตร US5928631A อธิบายไซโคลเดกซ์ทรินที่ละลายน้ำได้ ซึ่งรวมถึง HPBCD ในองค์ประกอบที่ใช้กับผิวหนังผ่านสเปรย์และผ้าเช็ดทำความสะอาด นอกจากนี้ยังมีตัวอย่างการเล่าเรื่องกลิ่นน้ำมันเบนซินอีกด้วย การเปิดเผยดังกล่าวสนับสนุนการตรวจสอบการใช้งาน แต่ไม่ได้ให้ข้อมูลชุดข้อมูลประสิทธิภาพน้ำมันดีเซล น้ำมันเครื่อง หรือกลิ่นยางเชิงปริมาณสำหรับผลิตภัณฑ์ชุดทำงานสมัยใหม่ [3]

การศึกษาแยกสารประกอบกลิ่นไม่พึงประสงค์ในช่องปาก พบว่าการจับต่างกันไปตามสารประกอบและชนิดไซโคลเดกซ์ทริน ความเกี่ยวข้องในที่นี้คือความจำเป็นในการคัดกรองเฉพาะเป้าหมาย ไม่ใช่หลักฐานยืนยันประสิทธิภาพในการเช็ดผิวหนังหรือสเปรย์ฉีดผ้า [4]

สร้างการเปรียบเทียบที่แยกกลิ่นหอมออกจากการควบคุมกลิ่น

เริ่มด้วยสูตรเบสเรียบง่ายที่บันทึกองค์ประกอบชัดเจน แล้วเตรียมต้นแบบที่เทียบเคียงกันสี่กลุ่ม ได้แก่ เบสอย่างเดียว เบสที่เติม HPBCD เบสผสมน้ำหอมที่ไม่มี HPBCD และเบสผสมน้ำหอมเดียวกันที่มี HPBCD ใช้ส่วนผสมน้ำหอมและปริมาณน้ำหอมเท่ากันในสองสูตรที่มีน้ำหอม ชดเชยส่วนผสมที่ตัดออกด้วยตัวพาในสูตร เพื่อให้องค์ประกอบที่เหลือเปรียบเทียบกันได้

ใช้คู่สูตรที่ไม่มีน้ำหอมเพื่อประเมินประโยชน์ที่เพิ่มจาก HPBCD และใช้คู่สูตรที่มีน้ำหอมเพื่อประเมินประโยชน์นั้นในผลิตภัณฑ์เป้าหมาย ให้ผู้ประเมินให้คะแนนความเข้มของกลิ่นไม่พึงประสงค์และกลิ่นหอมแยกกัน แทนการบันทึกเฉพาะความชอบโดยรวม กลิ่นที่หอมขึ้นอย่างเดียวไม่บอกว่าเกิดอะไรขึ้นกับกลิ่นไม่พึงประสงค์

วัสดุน้ำหอมและสารลดแรงตึงผิวอาจส่งผลต่อความพร้อมใช้ของไซโคลเด็กซ์ตรินในสูตรผสม [1] ขั้นตอนถัดไปที่เราเสนอคือการเพิ่มระบบน้ำหอมและสารช่วยละลายที่เหมาะสมทีละรายการ โดยบันทึกทั้งลักษณะทางกายภาพและผลลัพธ์ของกลิ่น หากประสิทธิภาพลดลงหลังจากการเติม ให้กลับมาทบทวนระบบส่วนผสมนั้นก่อนที่จะเพิ่ม HPBCD

เลือกระดับความเข้มข้นสำหรับเกรดและการใช้งานจริงร่วมกับทีมพัฒนาสูตรและทีมความปลอดภัย ใช้กลุ่มควบคุมที่ไม่มี HPBCD และระดับทดสอบอื่นที่มีเหตุผลรองรับ บันทึกความเข้มข้นโดยระบุฐานน้ำหนักให้ชัดเจน รหัสล็อต ค่า pH ลำดับการผสม และอุณหภูมิ อย่าถือว่าความเข้มข้นในสิทธิบัตรเป็นระดับใช้เชิงพาณิชย์ที่ได้รับอนุมัติแล้ว

ออกแบบการทดสอบผ้าโดยกำหนดสภาวะกลิ่นให้ชัดเจน

ก่อนทดสอบสเปรย์ฉีดผ้า ให้กำหนดชนิดผ้า แหล่งกลิ่น ขั้นตอนทำให้ปนเปื้อน ระยะพักตัวอย่าง มวลสเปรย์ต่อพื้นที่ และสภาวะทำให้แห้ง รวมกลุ่มควบคุมผ้าที่มีกลิ่นแต่ไม่ผ่านการฉีด และตัวอย่างแบลงก์ผ้าสะอาดที่ผ่านการฉีด เตรียมตัวอย่างซ้ำแยกจากกัน สุ่มรหัสตัวอย่าง และใช้เวลาประเมินสม่ำเสมอ

เริ่มด้วยแบบจำลองกลิ่นที่ทำซ้ำได้และตรงกับคำกล่าวอ้างเป้าหมาย จากนั้นยืนยันสูตรที่มีแนวโน้มดีบนผ้าที่เป็นตัวแทนและสภาวะใช้งานสมจริง ทดสอบกลิ่นแต่ละชนิดก่อนทดสอบกลิ่นผสม เพื่อให้ติดตามสาเหตุที่ไม่ได้ผลได้ แบบจำลองเหงื่อไม่สามารถยืนยันประสิทธิภาพต่อกลิ่นที่เกี่ยวข้องกับปิโตรเลียมทุกชนิด

วางแผนประเมินทันทีหลังขั้นตอนทำให้แห้งที่กำหนด และในเวลาถัดไปที่เกี่ยวข้องกับคำกล่าวอ้างเป้าหมาย หากต้องพิจารณากลิ่นกลับมา ให้เพิ่มการทำให้ชื้นซ้ำแบบควบคุมหรือสภาวะจำลองการใช้งาน บันทึกคราบ สีที่เปลี่ยน สัมผัสผ้า และการกระจายสเปรย์ควบคู่กับคะแนนกลิ่น ให้ห้องปฏิบัติการที่มีความสามารถเหมาะสมออกแบบการทดสอบกลิ่นอุตสาหกรรมที่เป็นอันตราย ไม่ควรให้คนดมตัวอย่างปนเปื้อนเชื้อเพลิงเป็นการทดสอบอย่างไม่เป็นทางการ

ถือว่าผ้าเช็ดทำความสะอาดแบบเปียกเป็นระบบการนำส่งที่สมบูรณ์

สำหรับผ้าเช็ดทำความสะอาดที่สัมผัสกับผิวหนัง ให้เปรียบเทียบซับสเตรตนอนวูฟเวน การใส่โลชั่น การบรรจุ และขั้นตอนการเช็ดแบบเดียวกันโดยมีและไม่มี HPBCD รวมการควบคุมการเช็ดเบสโลชั่นที่เหมาะสมเพื่อแยกแยะผลของส่วนผสมที่เพิ่มจากการเช็ดและการทำความสะอาด ยืนยันว่าปริมาณโลชั่นที่ปล่อยออกมาระหว่างการใช้มีความสม่ำเสมอในทุกตัวอย่าง

กำหนดแบบจำลองคัดเลือกสูตรในห้องปฏิบัติการที่เหมาะสมก่อน การประเมินกับคนควรทำหลังการประเมินความปลอดภัยและใช้ระเบียบการทดสอบที่ควบคุมไว้ ประเมินความเหมาะสมต่อผิว ประสิทธิภาพระบบสารกันเสีย ความคงตัว และบรรจุภัณฑ์ของผ้าเช็ดทำความสะอาดสำเร็จรูปแยกจากการควบคุมกลิ่น ผลที่ดีบนผ้าไม่สามารถทดแทนการตรวจสอบเหล่านี้

ประเมินประสิทธิภาพซ้ำหลังเก็บในสภาวะที่เกี่ยวข้อง โดยใช้ผ้าเช็ดทำความสะอาดในบรรจุภัณฑ์จริง ไม่ใช่เพียงโลชั่นผสมใหม่ หากมีน้ำหอม ให้คงการให้คะแนนกลิ่นไม่พึงประสงค์และกลิ่นหอมแยกกัน อย่าสัญญาว่ากำจัดกลิ่นบนผิวได้ทุกชนิดเมื่อทดสอบเพียงบางสภาวะ

รวมหลักฐานเชิงวิเคราะห์และประสาทสัมผัส

การวิเคราะห์เฮดสเปซช่วยหาปริมาณสารระเหยตัวชี้วัดที่เลือก ควบคู่กับการประเมินทางประสาทสัมผัส งานวิจัยไซโคลเดกซ์ทรินที่เผยแพร่ใช้วิธีเฮดสเปซศึกษาการกระจายระหว่างเฟสและการจับของสารระเหย [5] ก่อนเปรียบเทียบต้นแบบ ให้ตกลงกับห้องปฏิบัติการเรื่องสารตัวชี้วัด การสอบเทียบ ตัวอย่างแบลงก์ เวลารอสมดุล และสภาวะเก็บตัวอย่าง

การลดลงของจุดสูงสุดของเฮดสเปซที่เลือกไม่ได้พิสูจน์ถึงการทำลายทางเคมี การกำจัดกลิ่นโดยสิ้นเชิง หรือความเสี่ยงในการสัมผัสที่ลดลง รายงานสิ่งที่วัดได้ ตีความผลการวิเคราะห์พร้อมกับคะแนนกลิ่นที่แยกจากกันและขีดจำกัดของแบบจำลองการทดสอบ

ก่อนขยายขนาด จัดทำบันทึกการตัดสินใจที่ระบุสูตรสุดท้าย เกรดวัตถุดิบ ปริมาณใช้ พื้นผิวทดสอบ สภาวะกลิ่น เวลาประเมิน ผลทดสอบซ้ำ และเกณฑ์ยอมรับ ใช้เฉพาะคำกล่าวอ้างที่มีผลทดสอบในเงื่อนไขเหล่านั้นรองรับ เพื่อให้ทีมมีฐานข้อมูลที่อธิบายได้ในการเลือกสูตร HPBCD และวางแผนยืนยันผลต่อไป

อ้างอิง

1. US6878695B2 — Compositions comprising cyclodextrin derivatives. Patent disclosure, 2005.

2. Kant et al. Effect of beta-cyclodextrin on aroma release and flavor perception. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2004. DOI 10.1021/jf0307088.

3. US5928631A — Methods for controlling environmental odors on the body using compositions comprising uncomplexed cyclodextrins. Patent disclosure, 1999.

4. Lantz et al. Estimation of association constants between oral malodor components and various native and derivatized cyclodextrins. Analytica Chimica Acta, 2006. DOI 10.1016/j.aca.2005.10.005.

5. Lantz et al. Use of the three-phase model and headspace analysis for the facile determination of all partition/association constants for highly volatile solute-cyclodextrin-water systems. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2005. DOI 10.1007/s00216-005-0030-9.