Thông số kỹ thuật Bisabolol có thể đồng thời yêu cầu độ tinh khiết ≥98,0% và hàm lượng định lượng ≥95,0% mà không mâu thuẫn. Hai giá trị này mô tả các phép đo phân tích khác nhau. Với PH-SynBio 010 của PINHONBIO, độ tinh khiết được xác định bằng GC-FID theo phương pháp chuẩn hóa diện tích pic, còn hàm lượng được định lượng bằng GC-FID với chuẩn ngoại. Cả hai yêu cầu đều áp dụng cho cùng một cấp nguyên liệu.
Được xuất bản bởi PINHONBIO, phần giải thích kỹ thuật này sử dụng thông số kỹ thuật sản phẩm của chúng tôi làm ví dụ thực tế. Sự khác biệt quan trọng khi xem xét COA, so sánh báo giá của nhà cung cấp hoặc chuyển thông số kỹ thuật của nguyên liệu thô sang hệ thống chất lượng nội bộ.
Độ tinh khiết 98% theo diện tích pic GC-FID có nghĩa là gì?
Sắc ký khí tách các thành phần trước khi đầu dò ion hóa ngọn lửa ghi nhận tín hiệu đáp ứng. Phương pháp chuẩn hóa diện tích so sánh diện tích pic đã tích phân của thành phần mục tiêu với tổng diện tích các pic được tính theo quy tắc của phương pháp.
Để minh họa đơn giản, một đỉnh mục tiêu đóng góp 98 đơn vị diện tích trong số 100 đơn vị diện tích được bao gồm sẽ mang lại diện tích chuẩn hóa 98%. Tính toán đó mô tả sắc ký đồ. Bản thân nó không chứng minh được rằng 98 gam hợp chất mục tiêu có trong mỗi 100 gam vật liệu ban đầu.
Sự khác biệt phát sinh vì sắc ký đồ là một phép đo chọn lọc. Các thành phần có thể khác nhau về phản ứng của máy dò; một số có thể không được đo trong các điều kiện đã chọn; và các quy tắc tích phân đỉnh xác định những gì được đưa vào phép tính. Việc chuẩn hóa diện tích rất hữu ích cho việc đánh giá đặc tính sắc ký tương đối, miễn là phương pháp và phạm vi của nó vẫn được xác định.
Hàm lượng 95% xác định bằng phương pháp chuẩn ngoại có nghĩa là gì?
Phương pháp định lượng chuẩn ngoại sử dụng chất chuẩn được chuẩn bị riêng để xác lập mối quan hệ giữa tín hiệu phân tích và lượng chất. Kết quả của mẫu sau đó được tính từ đường chuẩn này và các hệ số chuẩn bị mẫu tương ứng.
Giá trị được ấn định cho chất chuẩn, lượng cân, các bước pha loãng và cơ sở tính toán đều quan trọng. Phương pháp đầy đủ cũng quy định kết quả được báo cáo trên cơ sở mẫu nguyên trạng khi nhận, cơ sở khô hay cơ sở xác định khác. “Chuẩn ngoại” mô tả cách hiệu chuẩn; bản thân thuật ngữ này không cho biết mọi chi tiết về cơ sở báo cáo kết quả cuối cùng.
Đối với PH-SynBio 010, giới hạn chấp nhận định lượng được công bố là ≥95,0%. Giữ lại nhãn và phương pháp đó khi ghi lại thông số kỹ thuật. Không biến nó thành tuyên bố về độ tinh khiết theo diện tích thứ hai hoặc thêm vào ký hiệu cơ sở khối lượng chưa được tài liệu hiện hành xác lập.
Tại sao cả hai con số đều có thể đúng?
Hai yêu cầu trả lời hai câu hỏi khác nhau: bao nhiêu phần của tín hiệu sắc ký được tính là của Bisabolol, và phép định lượng đã hiệu chuẩn báo cáo lượng chất bao nhiêu. Mẫu số và quy trình tính toán của hai phép đo khác nhau.
Hãy xem xét một COA giả thuyết cho thấy độ tinh khiết theo diện tích là 98,4% và định lượng là 96,2%. Mỗi kết quả đó sẽ vượt quá giới hạn tương ứng ở trên. Trừ đi cái này với cái kia sẽ không xác định được nồng độ tạp chất, vì kết quả không phải là thành phần của cùng một cân bằng khối lượng.
Bản thân các giới hạn trong thông số kỹ thuật không phải là kết quả đo của một lô cụ thể. Yêu cầu hàm lượng định lượng ≥95,0% đặt ra ngưỡng chấp nhận để xuất xưởng lô hàng; không có nghĩa là mọi lô được cung cấp đều chứa đúng 95,0%. Hồ sơ mua hàng và phòng thí nghiệm cần phân biệt giới hạn chấp nhận với giá trị đo được.
Liệu một trong hai kết quả có thiết lập được độ tinh khiết hóa học lập thể không?
Cả kết quả có độ tinh khiết diện tích cao lẫn định lượng chuẩn ngoại đều không tự động thiết lập độ tinh khiết đối ảnh. Điều đó phụ thuộc vào việc liệu quy trình phân tích có thể phân giải và định lượng các đồng phân lập thể có liên quan hay không.
Một nghiên cứu gốc về Nectandra megapotamica minh họa sự khác biệt này. Các nhà nghiên cứu dùng sắc ký không đối quang và sắc ký đối quang để xác định danh tính Bisabolol. Phương pháp không đối quang tách α-bisabolol khỏi dạng epi, còn phân tích đối quang giúp phân biệt các dạng α (+) và (−). Nghiên cứu minh họa một phương pháp phân tích; đây không phải là thử nghiệm PH-SynBio 010.
Góc quay cực riêng cung cấp thêm một phép đo liên quan đến định danh. PH-SynBio 010 quy định −58,0° đến −55,0° ở 20°C, vạch D. Kết quả trong khoảng này hỗ trợ xác nhận sự phù hợp với yêu cầu về góc quay cực. Không nên chuyển kết quả thành tỷ lệ phần trăm độ tinh khiết đối quang khi chưa có cơ sở phân tích cần thiết.
Cách đọc COA mà không mất ý nghĩa
Giữ mỗi kết quả gắn liền với tham số, phương pháp và giới hạn chấp nhận của nó. Một trình tự xem xét hữu ích là:
- Ghép cấp và số lô với vật liệu đang được đánh giá.
- Đọc độ tinh khiết theo diện tích pic và định lượng chuẩn ngoại dưới dạng các mục riêng biệt.
- Giữ nguyên đơn vị đo và cơ sở báo cáo được nêu trong tài liệu.
- Xem lại các bài kiểm tra liên quan đến danh tính cùng với các phép đo thành phần.
- Ghi lại kết quả thực tế của lô, không thay bằng các giới hạn trong thông số kỹ thuật.
Kết luận thực tế rất rõ: so sánh các phép đo tương đương, giữ đúng tên chỉ tiêu và sử dụng dữ liệu của lô liên quan. Tỷ lệ phần trăm cao hơn thu được bằng phương pháp khác không chứng minh hiệu quả mỹ phẩm tốt hơn.
So sánh hai COA trên cùng một cơ sở
Với mỗi nhà cung cấp, ghi riêng cấp nguyên liệu, lô, phương pháp xác định độ tinh khiết, hiệu chuẩn phép định lượng, cơ sở báo cáo, giới hạn thông số kỹ thuật và kết quả thực tế. So sánh kết quả trên cơ sở mẫu nguyên trạng khi nhận với kết quả cùng cơ sở; không âm thầm so sánh với giá trị trên cơ sở khô. Với góc quay cực, cần đối chiếu nhiệt độ, bước sóng và điều kiện mẫu nêu trong phương pháp. Nếu COA chỉ ghi “GC 98%”, hãy xác định cơ sở tính toán trước khi xếp hạng so với kết quả định lượng chuẩn ngoại.
Để xem yêu cầu hiện hành của cấp nguyên liệu và các lựa chọn yêu cầu tài liệu, hãy xem (-)-α-bisabolol có nguồn gốc lên men của PINHONBIO. Để tìm hiểu quy trình mua hàng rộng hơn, đọc hướng dẫn chọn nhà sản xuất và nhà cung cấp alpha-bisabolol.
Để so sánh các lựa chọn mua hàng, đọc hướng dẫn chọn nhà cung cấp alpha-bisabolol.
